中药饮片GMP文件—山药药材检验操作规程

中药饮片GMP文件-山药药材检验操作规程

一.目的:建立山药药材检验操作规程｡

二.范围: 原药材的检验项目、范围及方法｡

三.责任:QC检验员､QC负责人､QA负责人｡

四.标准依据：《中华人民共和国药典》(2015年版一部) -28。

五.内容：

1仪器设备

粉碎机､高温炉、二号筛、硅胶Ｇ薄层板、250～300ml的锥形瓶、热回流装置｡

2试剂与试药：二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、浓氨试液、10%磷钼酸乙醇溶液。

3取样

3.1按“中药材取样标准操作规程”的原则取样｡

3.2取样标记清楚､明白,以供检验｡

4检测

4.1性状：取药材适量，置珐琅盘中在日光灯下观察、用手捏，鼻嗅、直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行，从所取样品观察与其质量标准对照,是否相符｡

4.2鉴别：

4.2.1本品粉末类白色。取粉末少量，置载玻片上，摊平，选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适当试液处理后观察淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8～35μｍ，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹；复粒稀少，由2～3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240μｍ，针晶粗2～5μｍ。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12～48μｍ。

4.2.2取药材粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙醋—甲醇—浓氨试液(9:1:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.3.检查：

4.3.1药材含水量：不得16.0%(通则0832第二法)：取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过16%。

4.3.2 总灰分不得过4.0 %(通则2302)测定：取供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量

4.4.  药材二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，毛山药和光山药不得过400mg/kg

4.5.浸出物：照水溶性浸出物测定法(通则2203)项下的冷浸法测定，不得少于7.0%的冷浸法测定：取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量不得少于7.0%

5操作要点：

5.1检验过程中一定要规范操作,以保证结果的准确性｡

5.2取样及检验原始记录必须及时､清楚､准确｡

5.3结束后进行实验室､仪器的清洁工作,关闭电源,关好门窗,方可离开｡