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详细内容

液态医用氧低温深冷空气分离工艺规程

1.工艺路线及依据

液态医用氧生产工艺采用深冷空分法或称低温精馏法。原理基于空气中的主要成份是氧和氮,氧与氮的沸点温度不同(在大气压下氧沸点为-182.98℃,氮沸点为-193.8℃),经过-183℃低温处理,使气态氧压缩为液态氧,再经过精馏将二者分开。由于空气的液化和精馏是在低温下进行的,故称之为深度冷冻空气分离法。国标《医用氧气》规定,“由低温法分离空气而制取的气态氧和液态氧”可以作为医用氧气的生产原料。

空分工艺流程图2.jpg

此法制氧的整个生产过程为物理变化,无化学反应发生。其分离过程为:先把空气中机械杂质滤除;然后,把空气压缩到所需的工作压力,脱除空气中的水分、二氧化碳和乙炔等杂质成分,通过节流或节流与膨胀机制取低温,并利用热交换使空气液化,再通过液化空气的精馏,使之分离并获得液氧。该方法可制取高纯度的氧,生产规模大,综合效益最佳,适用范围最广。

2.详细工艺过程与步骤

2.1.原料:空气经自洁式空气过滤器,除去空气中绝大部分灰尘等机械杂质后被空压机吸入,经过三级压缩和二次中间冷却,空气压力提高到~1.0Mpa(要注意记录并控制压缩机冷却水进水温度与出水温度);记录并控制供油温度在60℃以下,油箱温度在70℃以下,电机R相线圈温度在在70℃以下,电机DE侧轴承温度60℃以下,记录并控制进水压力在0.3 MPa。当空气在压缩机被压缩到所需的压力后经过预冷机冷却,在预冷机控制进口温度60℃以下,出口温度在20℃以下。详见“深冷空分法生产液态医用氧流程图

2.2空气的冷却

   a.当压缩空气进入预冷机后。空气在空冷塔中与从水冷塔来的低温水进行热质交换。空气中冷凝析出水分绝大部分在空冷塔塔顶被雾沫过滤器除去。这将极大改善下游设备纯化器的工作条件,提高分子筛对二氧化碳的吸附能力。此时记录并控制冷冻机组空气进口温度-25℃以下;空气出口温度-30℃以下;增压空气进口温度-25℃以下;增压空气出口温度-30℃以下;增压空气出口压力1MPa以上;空气出口压力1MPa以下。

2.3空气的净化

   a.出空冷塔的空气进入纯化器的水分离器,进一步除水后进入吸附筒,空气中剩余水蒸气及二氧化碳被分别吸附在吸附剂活性氧化铝上和13X分子筛里。在此清除水分、二氧化碳、乙炔与其他碳氢化合物等杂质。控制并记录压力:进口1.00MPa以下,出口0.001~1.00MPa;控制并记录温度:进口温度在10℃以下,出口温度38-50℃;流量13800~13900/h。除水除CO2,采用在线连续检测,控制二氧化碳含量在0.3ppm以下。发现不合格应进行全部放空处理。

   b.经纯化后的原料空气分成两股,第一股进入活塞式增压压缩机,经加压并冷却后进入冷箱,第二股则进入由膨胀机同轴驱动的增压机,经增压并冷却后也进入冷箱。

第一股经活塞式增压压缩机压缩的空气进入冷箱的主换热器,被返流气体冷却降温,含湿空气节流后进入下塔底部。下塔中空气经过精馏,得到液空、液氮,液空及液氮分别从下塔底部及主冷凝蒸发器导出,进入过冷器,被从上塔来的污氮气冷却、过冷,然后进入上塔,作为上塔的进料。

第二股经膨胀机增压机增压的空气在进入冷箱后也进入主换热器,在冷却至-100℃时抽出,进入透平膨胀机制冷,此时低温膨胀机入口压力应小于1Mpa,出口压力应小于0.6 Mpa,喷嘴压力、轴承气压力都应小于1Mpa。低温膨胀机进口温度、出口温度都应小于-150℃。而高温膨胀机的流量应达到每小时6000立方米以上,转速在每小时3000以上。膨胀后空气一部分引入上塔中部参与精馏,另一部分则进入主换热器的返流空气通道,在冷却、冷凝原料空气的同时自身得到复热后出冷箱。

2.4空气的精馏

   a.从纯化器进入下塔底部的饱和空气沿塔板小孔上升,自下向上与温度较低的回流液体充分接触进行传热,使部分空气冷凝为液体-在塔底得到富氧液体空气。由于氧是难挥发组份,氮是易挥发组份,在冷凝过程中,氧比氮较多的冷凝下来,使液体中氧的纯度提高。气体由下向上与每一块塔板上的回流液体进行传质传热,而每经过一块塔板,液相中的氧纯度就提高一次,液体由上向下与上升气体多次传热传质,液相中的氧纯度不断提高,当液体到达上塔底部时就可得到纯液氧。最后在下塔顶部得到氮气。

   b.下塔顶部的纯氮气进入冷凝蒸发器被冷凝成纯液氮,一部分纯液氮被引回下塔顶部作为下塔回流液,以维持下塔的精馏工况;另一部分纯液氮经液氮液污氮过冷器过冷后作为产品液氮,再经过液氮过冷器过冷送到储罐。

   c.在下塔中部设置一个抽口抽污液氮。污液氮经液氮污液氮过冷器过冷节流后送入上塔顶部作为回流液。在下塔塔底抽出液空,经液空污氮过冷器过冷节流后送入上塔中部作为回流液。上塔两股回流液参加精馏后,在上塔底部成为液氧,流入冷凝蒸发器的一小部分液氧被下塔氮气加热气化后作为上升气,维持上塔的精馏。大部分液氧从冷凝蒸发器底部引出经液空氧过冷器过冷后出冷箱作为产品液氧。

空气进入精馏塔后,采用在线连续检测、记录并控制上塔压力在0.1 MPa以下;下塔压力1.0 MPa以下;记录并控制上塔下部温度-150℃~-190℃;记录并控制流量800~1000/h

在线检测液氧含量应在99.6%以上,并在线记录液氧液位。

3.深冷空分法的全部生产线为一密闭系统,与外界无传质交换。塔内液氧纯度通过传感器实现电脑在线监控。一般情况下生产线应连续运转,避免反复开机造成的浪费。

4. 三废处理:空气分离系物理过程,无化学反应,无三废产生。

5原料来源及标准:原料系空气,用空气滤清器除去空气中可能的灰尘及固体微粒。

6.杂质控制:

在氧的生产中,最可能引入的杂质是二氧化碳、一氧化碳、气态酸性物质和气态碱性物质、臭氧和其它气态氧化物,在药典中对这些物质的限量都作了规定。在空分法生产中,为了除去这些有害物质,进行了初级空气过滤,并用分子筛对压缩空气进行吸附,有针对性地吸附掉上述杂质。我们采用现代分子筛技术,除去上述杂质不仅有技术上的保障,同时,采用电脑在线监控,化验室的终端检验,从多个环节杜绝了杂质产生或进入的渠道。

根据《中华人民共和国药典》2010版二部第602页项下质量标准要求,我们对出塔液氧进行了全面的杂质检测:            

 表1 主要杂质检查结果

 

检查方法

结果

酸碱度

酸碱度  取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分钟,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加盐酸滴定液(0.01molL)0.20ml,丙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通本品2000ml(速度为每小时4000ml),乙管显出的颜色不得较丙管的红色或甲管的绿色更深。

合格

一氧化碳

一氧化碳  取甲、乙2支比色管,分别加微温的氨制硝酸银试液25ml,甲管中通本品1000ml(速度为每小时4000ml)后,与乙管比较,应同样澄清无色。

无检出

二氧化碳

二氧化碳  取甲、乙2支比色管,分别加5%氢氧化钡溶液100ml,乙管中加0.04%碳酸氢钠溶液1.0ml,甲管中通本品1000ml(速度为每小时4000ml)后,所显浑浊与乙管比较,不得更浓(0.01)

无检出

其他气态氧化物质

取新制的碘化钾淀粉溶液(取碘化钾0.5g,加淀粉指示液100ml溶解,即得)100ml,置比色管中,加醋酸1滴,通本品2000ml(速度为每小时4000ml)后,溶液应无色。

无检出

7. 参考文献

[1] 医用氧质量标准

   




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